Добро пожаловать в Sichuan Hengkang Science and Technology Development Co., Ltd.

Имя:(S)-4-N-Boc-2-метилпиперазин

КАС:147081-29-6

Применение: Это один из органических промежуточных продуктов, такой как AMG-510.

Его можно получить по одностадийной реакции S-2-метилпиперазиона.

DПодробности подготовки:

sxtrgj

Добавьте воду (500 г, 5 мас. %) в реакционную колбу.Добавить (s)-2-метилпиперазин (100 г, 998,4 ммоль, 1 эквивалент) в реакционную колбу при перемешивании.Добавляют HCl (36% водный раствор, 102,1 г, 1008 ммоль, 1,01 эквивалента) и метанол (200 г) в реакционную колбу при перемешивании.Добавляют раствор boc2o (222 г, 1008 ммоль, 1,01 эквивалента) в метаноле (200 г) по каплям в реакционную колбу при 15-25 ℃, а затем перемешивают при 20-30 ℃ в течение 18 часов.Содержимое колбы выпаривают досуха под вакуумом при 40-50°С до образования остатка.К остатку добавляли воду (500 г) и смесь перемешивали в течение 1 часа.Смесь фильтровали и собранные твердые вещества промывали водой (50 г).Водный фильтрат экстрагируют этилацетатом (500 мл).Доводят экстрагированную водную фазу 30%-ным раствором NaOH до рН более 12, а затем трижды экстрагируют ее этилацетатом (500 мл).Органическую фазу дважды промывали рассолом (500 г) и затем сушили безводным Na2SO4.Высушенную смесь фильтровали и собранное твердое вещество промывали этилацетатом (100 мл).Фильтрат концентрировали досуха в вакууме при 50-60°С и дополнительно концентрировали в высоком вакууме (5 мм рт.ст.) при 65-75°С в течение 3 часов с получением (с)-4-н-трет-бутоксикарбонил-2-метилпиперазина.Чистота 97,7%, содержание 95,9%, выход 76,4%.


Время публикации: 27 июня 2022 г.